SH/T 0616—95喷气燃料水分离指数测定法             

（手提式分离仪法）

                                                                                        
1  主题内容与适用范围
本标准规定了喷气燃料水分离指数的测定方法。
本标准适用于水分离指数为50～100的1号喷气燃料、2号喷气燃料、3号喷气燃料、宽馏分喷气燃料和高闪点喷气燃料。
2  引用标准
GB/T 11129  喷气燃料水分离指数测定法
3  术语
3.1  微型分离仪评级MSEP（Micro Separometer rating）
试验最终显示的数值表示在表面活性物质（表面活性剂）的影响下，乳化水从燃料中聚结分离的难易程度。
本标准采用试验方式A和试验方式B得到的MSEP评定结果（即水分离指数）分别称作MSEP-A和MSEP-B。MSEP评定结果可与GB/T 11129相比，其评定结果相同。
3.2  参比液
    经5％(m/m)活性白土(120℃下活化4h)处理，必要时，还需水洗和经过过滤分离器处理，然后加入一定量的已知表面活性剂(典型的为二-2-乙基已基磺基琥珀酸钠的甲苯溶液)的燃料。
4  意义和应用
4.1  本标准为外场和实验室提供了一种手提式的快速而简便的评定手段，以评定喷气燃料通过玻璃纤维聚结材料时释放携带的游离水或乳化水的能力，以水分离指数表示。
4.2  本标准提供了一种测定喷气燃料中存在表面活性剂的方法，以评价喷气燃料的洁净度。与GB/T 11129相同，本标准能检测生产过程中和从产地到使用地运输过程中加入或混入燃料中的表面活性物质使油水难以分离，可使燃料过滤系统堵塞，从而影响飞机发动机的正常工作，甚至堵塞油路系统发生突发性严重故障。
4.3  微型分离仪测定水分离指数的范围从50～100，如果测量结果超出50～100范围，那就认为该测量结果是不可靠和无效的。如果测量结果大于100，这很可能是试验样品在聚结过程中把燃料中含有减弱光透射的物质从燃料中除去了。这样，被测燃料的透光度就比透光度为100的参比燃料高。
4.4  本标准包括两种试验方式：试验方式A和试验方式B。两者之间的基本区别是水和燃料的乳化液被压过标准玻璃纤维聚结器的流速不同，即乳化液压过聚结器所需的时间不同，方式A为45±2s，而方式B为25±1s。
4.5  方式A或方式B的选择取决于特定的燃料及其规格要求，表1列出了对不同燃料推荐的试验方式。                            
表1  不同喷气燃料可适用的试验方式
燃料名称 可适用的试验方法
1号喷气燃料
2号喷气燃料
3号喷气燃料
高闪点喷气燃料
宽馏分喷气燃料 A
4.6  方式A适用于1号、2号、3号喷气燃料和高闪点喷气燃料，其评定结果几乎与GB/T 11129评定结果相同。
4.7  方式B适用于宽馏分喷气燃料，其评定结果几乎与GB/T 11129评定结果相同。
5  方法概要
    本标准使用一种手提式微型分离仪进行试验。水和燃料样品的乳化是在一个注射器中使用高速混合器进行的。随后乳化液从注射器中以预定的速度压出，通过一个标准玻璃纤维聚结器，测定流出燃料的透光度以确定喷气燃料的水分离指数，透光度值以0～100数值来表示，以最接近的整数来报告。透光度值高表示燃料中的水易被聚结，意味着燃料中含有较少的表面活性物质。反之，就多。试验在5～10min内就能完成。
6  试剂与材料
6.1  试剂
6.1.1  气溶胶OT，固体(100％干剂)；二-2-乙基已基磺基琥珀酸钠。配成1mg气溶胶OT/mL的甲苯溶液，作分散剂用。其配制方法是称取气溶胶OT0.1g（称至0.0002g），分几次用少量甲苯将其溶解并转入100mL棕色容量瓶中，再用甲苯稀释至刻线，摇匀待用。
6.1.2  甲苯：分析纯。
    注意：可燃，蒸气有毒。
6.2  材料
6.2.1  参比基础液：一种不含表面活性剂的、清洁的烃类燃料，用于检验操作是否恰当和校正仪器，其制备方法详述于附录A中。
    注意：可燃，蒸气有毒。
   注：要求参比基础液不加任何分散剂，其标准是MSEP评定结果为99或99以上。用它标定仪器，测定结果达不到
      99就表明仪器的精度不够，得到的数据在5～100的测量范围之外是无效的。
6.2.2  水：清洁的、蒸馏过的、无表面活性剂的水。
7  仪器
7.1  手提式Mark V Deluxe 1140型微型分离仪式具有相同功能经鉴定的国产仪器。
7.1.1  微型分离仪完全是手提和自容式的。仪器可用交流电电源或内部充电电池工作。对于不同电压采用不同的可拆卸电源线。交流电源可为仪器供电或给充电电池充电。供六次试验所需的附件及消耗材料都被装在带锁的本仪器箱内。
7.1.2  这种Mark V Deluxe 1140型微型分离仪的全貌和有关的控制板如图1所示，乳化器是在竖起板面的右侧，注射器推动机构在其左侧。具有操作控制功能的控制板装在箱内左边的固定板上。表2列出了这种仪器的手动和自动操作特点。
(Mark V Deluxe 1140型微型分离仪)
图1  微型分离仪外貌和组合控制板
表2  Mark V Deluxe 1140型微型分离仪的手动和自动操作特性
可用的试验方式 DeluxeA和B
 
方式A
方式B
注射器推动速度选择
清洗循环
压按钮  

按A
按B
不需要
START

自动程度
开 始
取 消
START
RESET
第一次表读数
第一次表调整
第二次表读数
第二次表调整
样品收集
第三次表读数
记录测量结果
按ARROWED按钮

按ARROWED按钮
短音和C/S指示灯亮

脉冲音响5s进行第三次读数                           
7.1.3  所有的控制键都以按钮的形式排列在控制板上。当按下按钮时灯亮，于是指明是操作状态。一个固定在控制板上的断路器为交流电路提供保护。
7.1.4  按下ON按钮，电路接通。当仪器以交流电源操作时，ON按钮指示灯会闪烁，当用内部充电电池操作时，指示灯一直亮着。标有字母的按钮指示灯连续闪烁。表明操作状态准备完毕，可以进行试验方式的选择。
    注：标有字母A～G的按钮中只有A和B按钮是本标准方法可适用的。
7.1.5  RESET按钮能在任何时间按下以取消正在进行的试验和恢复程序至初始方式。标有字母的按钮开始顺序闪烁，这就表明进入试验方式选择的准备状态。
7.1.6  试验方式A和试验方法B程序的选择是通过按下A或B的按钮来完成的。按下的按钮指示灯会亮，其他顺序闪亮的字母按钮指示灯将停止。START按钮指示灯也亮。
7.1.7  最初按下START按钮时，清洗注射器过程即开始，乳化器马达进行清洗操作，同时使注射器推动装置移至上方。
7.1.8  在清洗过程之后按下START按钮时，便开始自动过程，读数显示器和两个↑↓箭头按钮亮起来，表示可进入满量程调整阶段。数值会出现在读数显示器上（参见表3试验程序）。
表3  试验程序
 
7.1.9  浊度计位于主控板下方，由放置直颈瓶的池、光源和光电池组成。
7.1.10  按下合适的↑↓箭头按钮，显示的数值会按照要求增加或减小，从而使浊度计池中的燃料样品得到100的参考水平。
7.2  进行实验所需要的附属设备和消耗材料如下：
7.2.1  注射器堵头：一种塑料堵头，在清洗和乳化过程中用来堵住注射器，以防漏油。
7.2.2  注射器：塑料制成，由注射器筒和柱塞组成。
7.2.3  直颈瓶：外径25mm的玻璃瓶，预先在瓶口标记了放在浊度计池中合适的刻线。
7.2.4  铝质聚结器:标明用于喷气燃料、消耗性的、已预先校准过的,并带有一个与注射器相配的尖端。                              
7.2.5  微量注射器：50µL1]。经校准，总容量误差小于5％。
7.2.6  助丝：一段金属丝，其一端带有一个圆环。用于试验中当柱塞被插入时，释放封在注射器筒中试样上方的气体。每台微型水分离仪提供一根助丝。
7.2.7  塑料容器：随每台微型分离仪提供，用于收集聚结试验阶段的废燃料。
7.2.8  盛水容器：一个清洁的盛蒸馏水的容器。
7.2.9  量筒：50mL。用于试验过程中取样。
7.2.10  每次试验要用一个新的注射器、直颈瓶、注射器堵头和铝质聚结器，这些消耗材料装在供六次试验用的盒中。这个盒子固定放在微型分离仪的顶盖里（见图2）。
 
图2  消耗品部件（供六次试验用）
     注：每次试验用的注射器、铝质聚结器等配件，也可使用国内经鉴定的产品。
7.2.11  移液管：100mL和10mL各一支。
8  准备工作
8.1  仪器的准备
8.1.1  仪器的操作按仪器说明书进行。现以Mark V Deluxe 1140型微型分离仪为例说明。
8.1.2  将仪器放置于一个干净的工作台上，环境温度处于18～29℃之间且变化不超过±3℃。
8.1.3  打开箱子，抬起右侧板至完全垂直并锁住。如有交流电源，可根据电压不同选择不同的连接电源线并接通仪器。如用内部电池电源，要保证充电电池的电量足以进行所需次数的试验。电源灯不亮表明电池电力不足，应在使用前将仪器接在交流电源上充电16h，这大约可供做25次试验的用电。
8.1.4  通过按下标有ON的按钮开关而接通电源。当仪器连接在交流电源上时，ON的电源指示灯应闪烁。当以内装充电电池操作时，该指示灯应持续发亮。使用内装充电电池操作的试验过程中，如果电源指示灯闪烁，则表明电池必须重新充电。
8.1.5  准备好需要的注射器、直颈瓶、铝质聚结器、注射器堵头、微量注射器助丝及盛有蒸馏水的洁净容器。
8.1.6  在聚结试验阶段注射器推动器推进的时间最初在厂家已对每种方式的操作进行了校准，推进的时间对最终试验结果有重要影响。使用试验方式A或B，聚结试验阶段注射器推进时间应分别为45±2s或25±1s的范围内。如果注射器推动器推进时间不在45±2s或25±1s的范围内,可将仪器退回厂家调整。
    注：注射器推动器推进时间超过上限，会导致最终结果偏高，反之，推进时间低于下限，会使最终结果偏低。
8.1.7  Mark V Deluxe 1140型微型分离仪有自检电路来查出注射器推动器推进时间超限度的情况。报警指示灯(标有SYR)随超限度的状况(超过3s)而亮，同时也会发出三声短音(1s)。试验中偶然会出现
                        
   采用说明：
   1] 将ASTM D3918中生物移液G管及所带塑料夹F改为50µL微量注射器。                               
超限度的警报，这并不表明仪器状态不好。如果多次发生重复警报的话，则应将仪器退回厂家去调整。
8.2  参比液的制备
8.2.1  为了校验微型分离仪的操作性能，需配制参比液，其配制方法是用移液管定量吸取0.2,0.4,0.6,0.8,1.0和1.2mL分散剂，分别加入到已准备好的每1L参比基础液中而配成。适用于1号、2号、3号喷气燃料和高闪点喷气燃料的MSEP—A评定结果见表4。适用于宽馏分喷气燃料的MSEP—B评定结果见表5。参比液应按第10章所述使用相应的操作方式进行试验。如果评定结果不在表4或表5所列极限范围内，参比液则应废弃，而配制新的参比液并重复测定之，重复试验超出允许的试验结果之外，就应将仪器退回厂家调整和校准。
8.2.2  按照8.2.1所述，把分散剂加到参比基础液中制备参比液。
    注：①不能选用有吸附性的容器盛放参比液，因添加剂可能被器壁吸附，MSEP评定结果可能明显增加。考虑到容
           器内壁的影响，参比液最多只能存放24h。
         ②对新仪器和更换主要零件及发生异常时，要用参比液进行验证，其结果符合表4或表5要求，方可进行试验
           样品的测定。
表4  使用试验方式A的不同浓度参比液的水分离指数可接受范围
分散剂的浓度,mL/L 标准评定结果 可接受结果的范围1]
最   小 最   大
0
0.2
0.4
0.6
0.8 99
89
80
72
65 97
82
69
59
51 100
94
88
83
77
注：1）水分离指数的预期范围是通过增加分散剂的量而得到的，通常用作校验仪器的标准。
表5  使用试验方式B的不同浓度的参比液的水分离指数可接受范围
分散剂的浓度,mL/L 标准评定结果 可接受结果的范围1]
最   小 最   大
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
1.2 99
88
81
74
69
64
60 93
83
76
69
64
59
55 100
93
86
79
74
69
65
注：1）水分离指数的预期范围是通过增加分散剂的量而得到的，通常用作校验仪器的标准。
8.2.3  分散剂的稀释液：用于外场使用，可以用一种分散剂的稀释液（按6.1.1配制），一种参比基础液（按附录A配制）和蒸馏水，去完成MSEP试验对仪器进行校验。分散剂的稀释液是一种10:1的稀释液，它是通过稀释10mL分散剂与90mL甲苯（6.1.2）而配成。因此，1mL的稀释液相当于0.1mL的分散剂。把上述50µL稀释液加到50mL参比基础液中时，参比基础液中的分散剂浓度就为0.1mL/L（1L参比基础液中含0.1mL分散剂）。表4和表5中列出的各个分散剂浓度都是0.1mL/L的均等倍数。与做MSEP试验要用50µL微量注射器加蒸馏水一样，用50µL微量注射器分几次吸取0.1mL/L的稀释液配制出表4和表5中所列不同分散剂浓度的参比液。根据表中列的参比液浓度数据，把MSEP评定结果与表中所列的对应结果进行对比。
9  试样的准备                                
9.1  试验样品不能预先过滤，因为过滤介质可能会除去很多表面活性剂，这些表面活性剂正是本标准所要检测的。如果试验样品被颗粒物质所污染，试验前应将这些物质从试验样品中沉淀出去。
9.2  不管是直接放入试验注射器还是放入样品容器，取样都要十分当心和保持清洁。从容器倒出试验样品前，用一块干净、不掉毛的抹布彻底擦净容器出口，将试验样品注入洁净烧杯或直接注入试验注射器筒中。
    注：试验结果对来自采样容器的痕量污染物是很敏感的，建议采用的取样容器要符合附录B的要求。
9.3  如果试验样品未在试验温度18～29℃范围内，允许将样品静置到试验温度的范围。
10  试验步骤
10.1  选择方式A或方式B进行操作。
10.1.1  接通电源，按下ON按钮，接通电路。然后根据所选方式A或方式B操作，按下相应的A按钮或B按钮，连续闪亮的按钮将停止，被按下的按钮也将停止闪烁，表示试验方式A或方式B已被选择好，便自动地设置了正确的注射器推动速度。
10.2  从一个新的50mL注射器上拔出柱塞，将注射器堵头插入注射器筒圆锥底部，在注射器筒中加入大约50mL试验样品，将注射器和筒放在乳化器架上并旋转锁住。确保注射器筒正好与搅拌器处于同一轴线，而不接触搅拌浆。
10.3  按下START按钮，清洗过程开始。
    注意：装有试验样品的注射器应按10.2的要求安装到位后，方能启动搅拌器。搅拌器轴承靠燃料润滑。
10.4  用量筒取大约15～20mL试验样品加入一个新的直颈瓶中，用一块干净不掉毛的抹布擦净瓶的外表，并将其插入浊度计池中，使瓶上的黑色标记与控制板上的刻线对齐。
10.5  在清洗过程结束，搅拌马达停止转动时，从乳化器上取下注射器筒，倒掉其中试验样品，并将注射器筒内试验样品彻底排干，然后按注射器筒上标的50mL刻线准确量取50mL试验样品。
10.6  手持注射器筒时，应使试验样品尽可能少地被体温加热。
10.7  用50µL微量注射器移取50µL蒸馏水，加入注射器筒内的试验样品中，使微量注射器针头的尖端刚好浸到注射器筒中心的试验样品液面下，以确保水滴排干净并沉到底部。
10.8  将注射器筒放到乳化器架上，并旋转锁住。
10.8.1  确保注射器筒正好与搅拌器轴成同心直线。是否成直线可通过握住注射器筒转动，直到搅拌器末端的螺旋桨不碰注射器筒壁为止。不成一直线可造成塑料刮屑的形成，并被收集到铝质聚结器过滤材料上从而引起错误的试验结果。
10.9  当注射器就位后，按下START按钮，表3所列可适用试验方式程序的自动部分便开始。如因任何原因要想中断程序和重新开始试验，则按下RESET按钮便会取消试验的进程，并复原到开始试验的程序。
10.10  自动程序随读数指示（四短音）开始，接着是10s满量程调整阶段。在此阶段用标有↑↓箭头按钮调整读数到100。当数值低于100，按下↑箭头按钮调整，当数值高于100，按下↓箭头按钮调整，直到显示读数为100为止。如此时未完成调整，最终的调整可在随后试验过程的第二次读数调整阶段完成。
10.11  在满量程调整阶段后，搅拌马达自动启动，乳化过程开始。
    注：在高速乳化过程中有少数几滴试验样品从乳化器头部孔中漏出，这不影响试验结果。
10.12  搅拌停止其乳化过程结束后，从乳化器上取下注射器，部分地插入柱塞，通过使用助丝或倒转注射器的方法，释放注射器筒中试验样品上方的残留空气，而试验样品没有明显的损失，然后用铝质聚结器取代堵头，把这一套完整的组合件放在注射器推动机构上。
10.12.1  使用助丝排出注射器筒内残留空气的方法：在插入柱塞之前将助丝放入注射器筒中，用手握
                                         SH/T 0616—95                                     
住注射器筒的上部使注射器与助丝成一锐角，插入并压下柱塞到注射器筒上的50mL刻线处，释放出其
中残留空气。迅速从注射器中拉出助丝，然后从注射器下端拔去堵头，用一个铝质聚结器替换它。
10.12.2  倒置注射器排出注射器内残留空气的方法：插入柱塞，然后倒转注射器（尖端向上），从注射器尖端上拔下堵头，推或压柱塞到注射器筒上的50mL刻线处，使注射器筒中残留的空气从注射器尖端上的孔中排干净，然后把一个铝质聚结器固定在注射器的末端。
10.12.3  上述两种排气方法的一整套动作必须在规定时间（30s）内完成，并将这一整套注射器部件放入注射器推动机构中（否则无效）。为了使柱塞在注射器筒中的阻力减至最小，使注射器的组合部件竖直地对准注射器推动机构。在铝质聚结器下面放一塑料容器，以便收集聚结阶段不要的那部分试验样品。
10.12.4  每台仪器都备有一根接地线，把它连接到微型分离仪上，以防止产生静电而造成易燃的试验样品着火。它的一端有一个鳄鱼夹，另一端有一个香蕉形塞子。把鳄鱼夹夹到铝质聚结器上，将香蕉形塞子插入机壳接地孔中。
10.13  四声短声表明第二次读数调整阶段开始。如需要，操作者可利用按下标有↑↓箭头的按钮使测量数值调至100。在测量调整阶段末尾，注射器推动机构会开始向下运行，将水与试验样品的乳化液压过铝质聚结器，在此操作期间，从浊度计池中取出直颈瓶倒掉其中试验样品，以待收集最后15mL试验样品。
10.14  当收集试验样品指示灯（标有C/S）闪亮并发出短而连续的脉冲声音，表明收集最后15mL试验样品的时间到了。用直颈瓶收集这最后的15mL通过铝质聚结器过滤的试验样品。为减少在此操作中带入试验样品的空气量，将直颈瓶斜成一个小角度让试验样品沿内表面流下。当最后一部分试验样品从铝质聚结器中排完时，将直颈瓶移出。
10.15  用一块干净不掉毛的抹布擦直颈瓶的外表，擦掉留在直颈瓶外表上的指纹和试验样品。将直颈瓶放入浊度计池中，并使直颈瓶上的标线与控制板上池前的标线对齐。在沉降时间（1min）结束时，一个持续的声音（连续4s）会提醒操作者去读数。
10.16  在声音结束时，测量会自动地进行约10s。
10.16.1  MSEP评定结果是在10s测量读数过程中由短的1s声音提示而读出的。以第二响后的读数作为单次试验结果。
11  精密度
11.1  按下述规定判断使用方式A的试验结果的可靠性（95％置信水平）。
11.1.1  重复性：
     在同一实验室，由同一操作人员，使用同一台仪器对同一参比液相继做两次试验，所测结果的差值应不大于图3重复性曲线所示数值。对同一试样相继做两次试验，所测结果的差值应不大于图4重复性曲线所示数值。
11.1.2  再现性：
     在不同实验室，由不同操作人员，用不同仪器对同一参比液所测得的两个单次测定结果的差值应不大于图3中再现性曲线所示数值。对同一试样所测得的两个单次测定结果差值应不大于图4中再现性曲线所示数值。
11.2  按下述规定判断使用方式B的试验结果的可靠性（95置信水平）。
图3  对于喷气燃料制备的含有分散剂的参比液，使用试验方式A
测得的MSEP-A评定结果的重复性和再现性变化曲线
图4  对于喷气燃料试验样品，使用试验方式A
                             操作测得的MSEP-A评定结果的重复性和再现性变化曲线
11.2.1  重复性
    在同一实验室，由同一操作人员，使用同一台仪器对同一参比液相继做两次试验，所测结果的最大差值应不大于9。对同一试样相继做两次试验，所测结果的最大差值应不大于16。
11.2.2  再现性
    在不同实验室，由不同操作人员，用不同仪器对同一参比液所测得的两个单次测定结果的最大差值应不大于10。对同一试样所测得的两个单次测定结果的最大差值应不大于19。
12  报告
12.1  报告在10.16.1中所测得的结果，对于方式A操作报告MSEP-A评定结果。对于方式B操作报告MSEP-B评定结果。
12.2  取重复测定的两次结果的算术平均值作为试验结果。

                            
附  录  A
参比基础液的制备
（补充件）
A1  主题内容与适用范围
A1.1  这一过程叙述了一个在实验室快速，简便制备参比基础液的方法，这一过程可得到MSEP评级为99的滤液。
A2  过程概述
    取喷气燃料馏分油（不含添加剂），加入5％(m/m)活性白土(120℃下活化4h)，搅拌30min，沉降后用滤纸过滤上部清液贮于瓶中备用，底部白土弃掉。
A3  材料
A3.1  活性白土：一级品。
A4  设备
A4.1  进料容器：能装燃料油的方形或圆形玻璃或铁桶，至少能装5L燃料油。
A4.2  样品瓶：容量5L，干净的，能供接收经白土过滤后的燃料。
A4.3  量筒：2L。
A4.4  漏斗。
A4.5  工业滤纸。
A5  过滤程序
A5.1  在120℃下烘活性白土4h。
A5.2  量取5L喷气燃料馏分油并称重。
A5.3  根据喷气燃料馏分油的质量计算出所需活性白土量[用量为5％(m/m)]。
A5.4  先将喷气燃料馏分油加入搅拌容器中，然后按量加入活化后的活性白土，搅拌30min，沉降30min。
A5.5  用漏斗加工业滤纸将白土处理后的基础燃料过滤到样品瓶中，做为参比基础液备用，余下的白土弃掉。
附  录  B
采  样  容  器
（参考件）
B1  推荐采用的采样容器：
B1.1  最好选择环氧树脂衬里的容器，经所采样品冲洗三次后可直接使用或用做样品的贮存。
B1.1.1  使用过的容器用1,1,2-三氯-1,2,2-三氟乙烷清洗（用该溶剂充满容器的10％～20％，如此冲洗三次，每次冲洗容器应封闭并摇荡1min，尔后换溶剂进行下次冲洗，最后一次冲洗溶剂排净后，容器应该用空气干燥）干净后才能够重新使用。
B1.1.2  如果要采取含有相同添加剂的同类型燃料样品，其准备工作是用这种新样品冲洗容器三次。
B1.2  可使用硬质条型聚乙烯瓶。
B2  对聚四氟乙烯瓶没有作过评价，但按照B1.1.1用三氯三氟乙烷清洗后或许是令人满意的。
                            
    附加说明：
本标准由石油化工科学研究院技术归口。
    本标准由石油化工科学研究院负责起草。
    本标准主要起草人孙云、单国忠。
    本标准等效采用美国试验与材料协会标准ASTM D3948—93《便携式水分离仪测定航空涡轮燃料水分离特性的标准试验方法》。